摘要：
在這篇文章中，我們對(duì)VDA-19和ISO-16232標(biāo)準(zhǔn)中描述到的汽車行業(yè)零部件清潔度分析的*相關(guān)技術(shù)進(jìn)行了概述。
介紹
汽車行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求，*早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車發(fā)動(dòng)機(jī)共軌噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的。由于共軌的高壓，羅伯特·博世縮小了噴嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他們很快意識(shí)到，在生產(chǎn)流程過后這種小噴嘴很容易被系統(tǒng)中殘留的污染顆粒堵塞。由于這種新觀念的出現(xiàn)，提出了對(duì)生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規(guī)范。這也是零部件清潔度測(cè)試的誕生。
自此之后，在汽車系統(tǒng)中很多可靠性問題都已被歸因于微粒子污染，也即是零部件清潔度不足(如圖1)。
圖1：顆粒污染物造成的典型失效模型
自1996年開始，由于零部件清潔度相關(guān)性數(shù)據(jù)的平穩(wěn)上升，2005年德國(guó)汽車行業(yè)協(xié)會(huì)由此而出版了VDA-19標(biāo)準(zhǔn)。VDA-19標(biāo)準(zhǔn)從而成為全球范圍內(nèi)非常有用的文件，該文件也成為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO-16232的清潔度檢測(cè)的藍(lán)圖。值得注意的是，2009年出版的ISO-16232已經(jīng)發(fā)展到與德國(guó)VDA-19標(biāo)準(zhǔn)完全兼容。數(shù)年之后，數(shù)百家清潔度實(shí)驗(yàn)室于汽車和供應(yīng)行業(yè)中成立。與此同時(shí)，也有無數(shù)家獨(dú)立服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室開始運(yùn)作。今天，受影響的眾多公司中的很多職位甚至整個(gè)部門，都在協(xié)調(diào)零部件清潔度的各個(gè)方面。
在**次VDA-19出版的十年后，德國(guó)汽車行業(yè)提出修訂和擴(kuò)展規(guī)范的要求。其主要目的是提高清潔度測(cè)試結(jié)果的可對(duì)比性，并且增加污染物萃取和分析的新技術(shù)內(nèi)容?；谛碌腣DA-19標(biāo)準(zhǔn)于2015年3月份出版，一個(gè)ISO-16232修訂委員會(huì)也相應(yīng)成立，目的是將新VDA-19標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容轉(zhuǎn)移到國(guó)際水平。新的ISO-16232預(yù)計(jì)將于2016/2017年出版。
如今，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)成為了全球范圍內(nèi)汽車行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中，提到了很多實(shí)用并有詳細(xì)說明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的*常用的方法。
測(cè)試方法
所有清潔度分析都分為三個(gè)步驟(圖2)。首先，從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過萃取液來獲取。**步，液體用過濾膜進(jìn)行過濾。*后一步，將過濾膜進(jìn)行分析以確定顆粒的質(zhì)量，數(shù)量，尺寸和類型。
圖2：零部件清潔度測(cè)試的基本方案
萃取
*常見的顆粒的萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。對(duì)于不同的樣品類型的一些典型的示范如圖3。
圖3：不同樣品類型的壓力沖洗示范
另一個(gè)普遍的方法是用超聲波清洗機(jī)的來萃取顆粒。雖然在實(shí)驗(yàn)室中很容易實(shí)現(xiàn)應(yīng)用，但該方法的使用在過去幾年中慢慢的減少。對(duì)于鑄造的零部件，超聲波清洗可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)的結(jié)果。超聲波的能量會(huì)損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒造成顆粒分析結(jié)果的不正確性。還有其他方法是內(nèi)部清洗和通過搖晃來攪拌清洗，這些方法用于零部件內(nèi)表面的顆粒的萃取。另外，新修訂的VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中又引入了一個(gè)新方法，就是通過壓力空氣流來萃取顆粒。這個(gè)方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液體中的零部件。不過，空氣萃取的方法還沒有廣泛建立起來。
關(guān)于萃取液，含表面活性劑洗滌劑的水基溶液是優(yōu)選，因?yàn)樵谑褂煤罂梢杂媒?jīng)濟(jì)的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機(jī)溶液的萃取效果就不是很好了。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，冷清洗溶劑在進(jìn)行萃取使用后會(huì)通過細(xì)過濾步驟來回收利用。
過濾
通過液體的真空過濾，顆粒被制備在過濾膜上。為了選擇合適的過濾膜，必須考慮過濾膜對(duì)抗液體的化學(xué)穩(wěn)定性和濾膜孔的尺寸。有發(fā)泡膜(foamed filters)和網(wǎng)格膜(圖4)。
圖4：發(fā)泡濾膜和網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)對(duì)比
發(fā)泡濾膜的結(jié)構(gòu)是像海綿一樣，因此過濾效率高。由于這個(gè)原因，泡膜非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外，發(fā)泡濾膜的可用的孔徑可低至亞微米水平，所以甚至有可能進(jìn)行*小顆粒的分析。
另外一方面，如何零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過濾后會(huì)得到一個(gè)黑色背景的濾膜。在這種情況下，顆粒的光學(xué)分析往往是不可能的。出于這個(gè)原因，VDA-19標(biāo)準(zhǔn)推薦一種孔徑大小為5μm的聚乙烯(PET)的網(wǎng)膜作為標(biāo)準(zhǔn)膜。網(wǎng)膜不會(huì)出現(xiàn)黑色的背景，因此，5μm的PET過濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現(xiàn)出很好的化學(xué)穩(wěn)定性。然而，*小的網(wǎng)孔直徑為5μm，所以，光學(xué)分析限于顆粒大于25μm到50μm。請(qǐng)注意，這兩種類型的濾膜需要時(shí)可以結(jié)合使用。
對(duì)于提取和過濾，兩個(gè)技術(shù)的在市場(chǎng)上都可以實(shí)現(xiàn)。一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì)的方法是使用一個(gè)實(shí)驗(yàn)室噴水器用于粒子提取和一個(gè)玻璃真空過濾器用于過濾制備濾膜。此方法對(duì)于可以在一個(gè)燒杯中進(jìn)行提取的小到中尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種可能性是使用集噴水器、過濾、液體循環(huán)于一體的自動(dòng)提取柜。相對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的簡(jiǎn)單裝置，使用提取柜手動(dòng)操作的提取物會(huì)少一些，同時(shí)成本會(huì)更高。
稱重法顆粒分析
通過稱重，獲取顆粒的總質(zhì)量是相當(dāng)簡(jiǎn)單的。也就是只需稱出過濾膜在過濾前和過濾后的重量，兩者之間的差異就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到正確的結(jié)果，對(duì)過濾膜進(jìn)行前處理是非常重要的。通常的，將膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，*后儲(chǔ)存在預(yù)先設(shè)置好時(shí)間的干燥器中。請(qǐng)注意，在技術(shù)上是很難去量化顆粒質(zhì)量小于3mg的顆粒。因此要求一個(gè)**的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間。如果重量要求嚴(yán)格，則建議一大批樣品一起測(cè)試。
粒度式顆粒分析
新VDA-19標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)認(rèn)可簡(jiǎn)化粒子分析的儀器如光學(xué)掃描儀的發(fā)展趨勢(shì)。在修訂過程中，VDA-19工作組將多家自動(dòng)化光學(xué)顯微鏡與MicroQuickTM顆粒清潔度掃描儀進(jìn)行了循環(huán)測(cè)試的考驗(yàn)。這種比較的目的是建立一套儀器參數(shù)，可針對(duì)結(jié)果進(jìn)行更好對(duì)比。測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過以一致的方式調(diào)節(jié)照明水平和顆粒檢測(cè)閾值，所得到的定量結(jié)果幾乎一致。關(guān)于粒度標(biāo)準(zhǔn)分析，光學(xué)顯微鏡和平板掃描儀被認(rèn)為是可以同等的依據(jù)新的VDA-19(圖 5)提到的程序工作。
圖5：光學(xué)顆粒分析的儀器設(shè)置
根據(jù)VDA-19的描述，弱化/避開*小顆粒測(cè)試是近來的發(fā)展趨勢(shì)。對(duì)于許多實(shí)際案例，5-50μm是沒有相關(guān)性的，并且對(duì)那么小的顆粒進(jìn)行分析甚至是一種工作的阻礙，因?yàn)閷?duì)那么小的顆粒進(jìn)行分析工作量很大。因此，現(xiàn)在已將顆粒大于50μm的顆粒分析作為標(biāo)準(zhǔn)化。而只有少數(shù)的特殊案例需要分析顆粒小于50微米的。通常的，大小分布表示為不同粒級(jí)以及對(duì)應(yīng)可容納的顆粒數(shù)量(圖6)。
[img=零部件清潔度分析中的顆粒尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)式]http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221653432022.jpg[/img]
圖6：零部件清潔度分析中的顆粒尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)式
根據(jù)定義，在過濾膜上檢測(cè)到的任何物狀都稱為顆粒。在這些顆粒中，有軟纖維和硬粒子。在任何的光學(xué)系統(tǒng)中，纖維和粒子之間是根據(jù)形狀來識(shí)別區(qū)分的，另外，光學(xué)儀器能夠檢測(cè)金屬反射。因此，這樣通過看顆粒上的金屬光澤可更簡(jiǎn)單的區(qū)分無光澤和金屬光澤粒子。
[img=用自動(dòng)化SEM-EDX技術(shù)得出的顆粒材料分類結(jié)果表]http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151222/201512221654183870.jpg[/img]
圖7：用自動(dòng)化SEM-EDX技術(shù)得出的顆粒材料分類結(jié)果表
擴(kuò)展式顆粒分析
如VDA-19標(biāo)準(zhǔn)中描述的擴(kuò)展式顆粒分析技術(shù)。用X射線元分析(SEM-EDX)的自動(dòng)掃描電子顯微鏡廣泛用于世界各地的清潔度實(shí)驗(yàn)室。
由FEI制造的ASPEX Explorer是針對(duì)汽車清潔中顆粒分析的特殊需求而定制的儀器。，該系統(tǒng)能夠以驚人的速度全自動(dòng)地識(shí)別顆粒的各類材料，顆粒尺寸可以低至1μm甚至更小(見圖7)，
清潔實(shí)驗(yàn)室如果不愿意購(gòu)置一臺(tái)高成本的SEM-EDX設(shè)備，則可將其實(shí)驗(yàn)的分析任務(wù)逐案外包給有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室服務(wù)機(jī)構(gòu)。
推薦以下的設(shè)備和服務(wù)機(jī)構(gòu)
